Karbonitridace a kvalita čpavku

Karbonitridace ocelí patří do skupiny progresivních technologií, umožňujících zlepšení povrchu u nízkolegovaných ocelí. Výhodou tohoto procesu je i to, že se jedná o jedno operační proces, který probíhá při relativně nízkých teplotách do 600 C. Nevýhodou je nutnost použití čpavku.

Když jsme kdysi s těmito procesy začínali u nízkotlaké nitridace od Fours BMI (LPN), začali jsme s jakostí NH₃, čistota 2.8. To byla chyba. Jedná se v podstatě o čpavek pro chladící systémy dle DIN 8960, s obsahem vody až 400 ppm.

Je to málo nebo hodně? 1 ppm je 1 miliontina obsahu. Pokud máme atmosférický tlak 1 bar = 10⁵ Pa, pak 1 ppm = 0,1 Pa. 400 ppm bude tedy 40 Pa parciálního tlaku vody v systému. Abychom ale nitridovali nebo karbonitridovali, potřebujeme pouze 4-7 Pa parciálního tlaku dusíku, kde platí a_N ~ p_N2. Parciální tlak H₂O bude tedy vyšší jak parciální tlak dusíku p_N2. Protože LPN probíhá při celkovém tlaku 300-400 mbar NH₃, vody v procesu budeme mít kolem 160 ppm, tedy 12 až 16 Pa. To je stále moc.

A jaký problém nastal? Prostě to přestalo nitridovat. Pokud se podíváme na rovnici pro nitridační číslo Kn, pak máme vzorec

S rostoucím obsahem vodíku klesá nitridační číslo. Pokud nechceme nitridovat, Kn se musí blížit nule. Pokud chceme nitridovat na tuhý roztok dusíku v matrici železa alfa α-Fe(N_x), pak musí být < 1. Pokud chceme nitridovat ε-Fe_(2-3)N_x, pak Kn musí být > 2.

Obr.č. 1 – Závislost nitridačního čísla Kn na stupni disociace čpavku

Protože systém přestal nitridovat, je to známka toho, že nám roste podíl vodíku v rovnici pro výpočet Kn. A kde se ten vodík bere? No právě z vody rozkladem podle rovnice

2 * H₂O → 2 * H₂ + O₂

Pokud tedy máme vody ve čpavku příliš, ohrožujeme proces jak nitridace, tak i karbonitridace tím, že nám termický rozklad vody podstatně sníží nitridační číslo Kn. Navíc uvolěný kyslík z disociace vody nám reaguje s uhlíkem na CO a CO₂, a oduhličuje nám současně povrch oceli.

Abychom toto vyloučili, musíme se zbavit vody v NH₃. Jakost 2.8 obsahuje 400 ppm H₂O, jakost 3.8 jen 200 ppm H₂O a jakost 4.0 pak už jen 100 ppm H2O.

Samozřejmě, není to jen otázka čistoty čpavku, ale i čistoty obalů, lahví nebo tanků. Pokud chceme mít skutečně procesy pod kontrolou, je obvyklé, že dodavatel NH₃ nám vyhradí obaly, které rotují pouze pro nás a v systému, zaručujícímu nemožnost vnitřní kontaminace.

Protože v této době jsme ještě měli k dispozici hmotový spektrometr PGA 100 od firmy Infikon, byli jsme si schopni udělat analýzu obsahu sami.

Obr.č. 2 – Hmotové spektrum zbytkové atmosféry po vakuování a vpravo hmotové spektrum NH₃ s vysokým obsahem vody. Pík na hmotě m/e = 18 nám udává velikost obsahu vody, iontů H₂O⁺.

Obr.č. 2 – Porovnání jednotlivých spekter a) zbytková atmosféra, b) průtok NH₃ 100 ml/min c) teoretické spektrum NH₃

Nákupu čpavku pro nitridaci a karbonitridaci je tedy potřeba věnovat zvýšenou pozornost. Protože ale jakost 4.0 dodává pouze GHC Invest, pak je volba jasná.

Dodávky jsou možné v celém rozpětí nádob od 2,6 kg lahví až do velkých sudů o hmotnosti 475 kg.

Pokud máte zájem čpavek v jakosti 4.0 od GHC vyzkoušet, je možné se na mne kdykoliv obrátit. Vše zprostředkuji

Jiří Stanislav

18. ledna  2025